Mis on röntgen-restsentsanalüüsiga?

XRD (röntgenkiirte restsentsanalüüsiga) - meetod füüsikaline analüüs, mis otseselt määrab praktiliselt kõiki keemilisi elemente pulbrilisi, vedelaid ja tahkeid materjale.

kasutamisviisi

See meetod on universaalne, sest see põhineb kiire ja lihtne proovi ettevalmistamine. On meetod kasutatakse laialdaselt tööstuses ja teadusuuringutes. Röntgenfluorestsentsanalüüs analüüsimeetodit on suurepärane võimalus, mis on kasulik väga keerulise analüüsi erinevate keskkonna objektid, samuti ajal kvaliteedikontrolli toodangu ja analüüsi lõpetanud tooteid ja tooraineid.

lugu

Röntgenfluorestsentsanalüüs analüüsi kirjeldati esmakordselt 1928. aastal kahte teadlased - Glocker ja Schreiber. Seade ise on loodud ainult 1948, teadlased Friedman ja Burkes. Selle detektor, neil on Geigerlaskuri, mis näitas suure tundlikkusega suhtes aatomnumbriga elemendi tuum.

Heelium või vaakum teadus meetodit kasutati 1960. aastal. Me kasutasime neid määrata valguse elemente. Samuti hakanud kasutama kristalle Liitiumfluoriid. Me kasutasime neid difraktsioon. Roodium ja kroomi torus ergastamiseks kasutatakse laineala.

Si (Li) - liitiumi triivi räni detektori leiutati 1970. See annab suure tundlikkusega andmete ja ei nõua kasutamise valuvorm. Kuid energia vähima see üksus oli hullem.

Automatiseeritud analüütiline osa ja protsessi kontrolli läbinud auto tekkega arvutid. Juhtimine läbi paneeli seadme või arvuti klaviatuuri. Seadmed analüüs omandanud nii väga populaarne, et nad on kaasatud missiooni "Apollo 15" ja "Apollo 16".

Praegu satelliidiga ja laevade kosmosesse, nendega varustatud. See võimaldab avastada ja analüüsida keemilist koostist kivimid teiste planeetide.

Sisuliselt meetodi

KOKKUVÕTE röntgenanalüüsi on teostada füüsikaline analüüs. Analüüsida sel viisil saab nii Jäiga (klaas, metall, keraamika, kivisüsi, rock, plastik) ja vedelik (õli, bensiini, lahused, värvid, vein ja veri). Meetod võimaldab määrata väga madalates kontsentratsioonides tasandil ppm (üks miljondik). Suured kuni 100% proovi ka võimalda uuringud.

See analüüs on kiire, ohutu ja mittepurustavaid keskkonda. Ta on kõrge reprodutseeritavuse ja andmete õigsuse. Meetod võimaldab poolkvantitatiivselt kvalitatiivselt ja kvantitatiivselt määrata ära kõik elemendid, mis on selle proovi.

Sisuliselt röntgenfluorestsentsanalüüs analüüsi meetod on lihtne ja arusaadav. Kui jätta kõrvale terminoloogia ja proovida selgitada meetod on lihtsam, selgub. See analüüs viiakse läbi tuginedes võrdlust kiirgust, mida saadakse kiirguses aatom.

On komplekt standard andmed, mis on juba teada. Võrreldes tulemusi nende andmete teadlased järeldusele, et osa proovi.

Lihtsus ja kättesaadavus kaasaegse seadmed võimaldavad teil rakendada neid nii veealuse uuringu, ruumis, erinevate uuringute valdkonnas kultuuri ja kunsti.

tööpõhimõte

See meetod põhineb spektri analüüs, mis saadakse kokkupuutest materjalist uuritakse, röntgenkiirgus.

Kiiritamise ajal aatom muutub ergastatud olekus, millega kaasneb elektronide quantum tasemed kõrgemat järku. Selles olekus aatom on väga lühikese aja, umbes mikrosekundiga 1. ja seejärel naaseb oma maa riigi (vaikses kohas). Sel ajal, elektronid välimisel kestad, mis on täidetud või vaba ruumi vabaks, ja liigse energia toodetud kujul footonite või muu energia edastatakse elektronid, mis asub välimine kest (nn Auger elektrone). Sel ajal, iga aatom vabastab photoelectron energia, mis on range raha. Näiteks raua kiiritamise ajal röntgenkiirtes kiirgab footoneid võrdse Ka ehk 6,4 keV. Seega arv kvandid- energia ja võib näha struktuuri küsimuses.

kiirgusallika

Röntgenfluorestsentsanalüüs analüüsimeetodit metal allikana kuivatamisest otstarbel isotoope eri elementidest ning röntgenitorudes. Igas riigis erinevate nõuete eemaldamine import kiirgavad isotoobid vastavalt sellistes tööstusharudes seadmed eelistavad kasutada x-ray toru.

Sellised torud on mõlemad vaske ja hõbe, roodium, molübdeeni või muid anoodi. Mõnes olukorras on anood valitud sõltuvalt ülesanne.

Voolu ja pinge erinevate elementide kasutatud on erinevad. Light elemendid on piisavalt uurida pinge 10 kV, raske - 40-50 kW, keskmise - 20-30 kV.

Uuringu käigus valguse elemente tohutu mõju spektri on ümbritseva atmosfääri. Efekti vähendamiseks proovi spetsiaalses kambris pannakse vaakum ruumi või heeliumiga täidetud. Põnevil valikut registreerib spetsiaalse seadme - detektor. Kuidas kõrge lahutusvõimega detektori sõltub täpsus eraldatus footonite erinevate elementide üksteisest. Kes on kõige täpsem resolutsiooni 123 eV. Röntgenfluorestsentsanalüüs analüüsi instrument, selles vahemikus mahutab kuni 100%.

Kui ümber photoelectron impulsiga, mis arvestatakse erilist loendamise elektroonika, see edastatakse arvutisse. Piigid spektris, mis andis röntgenfluorestsentsanalüüs analüüsi lihtne kvalitatiivselt määrata, millised elemendid sööb LB uuritud proovis. Et täpselt määrata kvantitatiivne sisaldus, pead õppima spektriosa saadud eriprogramm kalibreerimine. Programm on loodud varem. Selleks katsenäidistele mille koostis on ette teada suure täpsusega.

Lihtsamalt öeldes, saadud spektri uuritava aine võrreldakse tuntud elementaarne. Seega saada informatsiooni aine koostist.

võimalusi

Röntgenfluorestsentsanalüüs analüüsi meetod võimaldab analüüs:

• proovid, suurus või mass tühine (100-0,5 mg);
• kaalukas vähendamise piirid (1-2 suurusjärku madalam RFA);
• analüüsida, võttes arvesse erinevusi energia Quanta.

Proov paksusega, mis allutatakse uurimiste tohiks olla suurem kui 1 mm.

Juhul käesoleva valimi suurus võib olla alla surutud teisese protsesside proovi, sealhulgas:

• Mitme Comptoni efekt, mis sisuliselt sirutub mastritsah väikesed piik;
• pärsskiirgus kohta photoelectrons (kaasa platoo taustal);
• ergastus elementide vahel ning fluorestsentsi imendumist, mis nõuab interelement korrektsioon spektrid töötlemise ajal.

puudusteks

Üks suurimaid puudusi - keerukust, mis on lisatud valmistamisel õhuke proove, samuti ranged nõuded materjali struktuuri. Selles uuringus valim olema väga peeneteraline ja üliühtlane.

Teiseks puuduseks on see, et meetod on tugevalt seotud standardite (Etalonproovide). See funktsioon on ühine kõigile mittepurustavaid meetodeid.

pealekandmisviis

X-ray restsentsanalüüsiga kasutatakse laialdaselt paljudes valdkondades. Seda kasutatakse mitte ainult teaduses, või töökohal, vaid ka kultuuri valdkonnas ja kunsti.

Seda kasutatakse:

• Keskkonnakaitse ja ökoloogia pinnases määrata raskemetallide, samuti selgitada neid vees, settes erinevad aerosoolid;
• Mineraloogia ja geoloogia läbi kvantitatiivne ja kvalitatiivne analüüs mineraalid, mullad, kivimid;
• keemiatööstuses ja metallurgia - kontrollida kvaliteeti tooraine, valmistoodangu ja tootmisprotsessi;
• Paint Industry - analüüsid pliivärvid;
• ehted tööstuse - kontsentratsiooni mõõtmisel väärtuslikke metalle;
• naftatööstus - raskusastme määramise saastumise õli ja kütust;
• Toiduainetööstus - määratakse mürgised metallid toit ja toidu koostisosad;
• põllumajandus - analüüsida mikroelementide erinevatel muldadel, samuti põllumajandustoodete;
• Arheoloogia - läbi elementanalüüsi-, samuti tutvumine leidude;
• art - läbi uuringu skulptuurid, maalid, läbi viima kontrolli objektid ja nende analüüs.

Gostovskaya lahendamise

Röntgenfluorestsentsanalüüs analüüs GOST 28033-89 kontrolli aastast 1989. Dokument kirjutatakse välja kõik küsimused, mis on seotud menetlust. Vaatamata, et aastate jooksul on olnud palju samme meetodi parandamine, et dokument on endiselt asjakohased.

Vastavalt GOST luua suhteid osa õppematerjale. Andmed tabelis kuvatud.

Tabel 1. suhe massiosade

valitud toode	Mass murdosa,%
väävel	Alates 0,002-0,20
räni	"0.05" 5.0
molübdeeni	"0.05" 10,0
Titan	"0.01" 5.0
koobalt	"0.05" 20.0
kroom	"0.05" 35.0
nioobiumi	"0.01" 2.0
mangaan	"0.05" 20.0
vanaadium	"0.01" 5.0
volframi	"0.05" 20.0
fosfor	"0,002" 0,20

Kasutatavad seadmed

Röntgenfluorestsentsanalüüs spektraalanalüüsi teostatakse kasutades spetsiaalset aparatuuri, meetodite ja vahendite abil. Hulgas tehnikaid ja materjale kasutatakse GOST loetletud:

• mitmekanalilise spektromeetrid ja skannerid;
• Rough-Hiomakone (lihvimine lihvimine, 3B634 tüüp);
• Surface lihvimis masin (mudel 3E711V);
• kruvi-lõikamine treipingi (mudel 16P16).
• Lõikekekettaid (GOST 21963);
• elektrokorundovye lihvketastel (50 grit keraamilised sidemete, kõvadus St2, GOST 2424);
• Jahvatamine naha (paber, 2. tüüpi SB-140 klassi (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), kondenseerunud - normaalne, teraline 50-12, GOST 6456);
• Tehnilised etüülalkoholi (puhastatud, GOST 18300);
• argooni metaan segust.

Külalised on lubatud, võivad kasutada ka muid materjale ja seadmeid, mis annab täpset analüüsi.

Ettevalmistus ja valiku näidisel vastavalt GOST

Röntgenfluorestsentsanalüüs analüüs metall enne testimist kätkeb erilisi proovide ettevalmistamine edasist uurimist.

Koolitus viiakse läbi asjakohasel viisil:

1. Pinnad kiiritust, teravamaks. Kui on vaja, siis pühkida alkoholiga.
2. Proov surutakse tihedalt vastuvõtja avamist. Kui proovi pinda on ebapiisav, erilist piiranguid kohaldada.
3. Spektromeeter on töövalmis kooskõlas kasutusjuhendiga.
4. Röntgenkiirte spektromeetriga kalibreeritakse standardproovi, mis vastab GOST 8,315. Samuti kalibreerimiseks võib kasutada homogeenne.
5. Esmane Hindamine viiakse läbi vähemalt viis korda. Kui see on tehtud ajal spektromeetri erinevatel päevadel.
6. Kui läbi korduva kalibreerimist on võimalik kasutada kahte kalibreerimine.

Tulemuste analüüs ja käitlemise

Röntgenanalüsaatoril Meetod vastavalt GOST hõlmab mitmeid paralleelselt täitmise kahe mõõtmise saamiseks analüütilise signaali iga elemendi allutati kontrollile.

See võimaldas kasutada ekspressiooni analüüsitulemused ja lahknevusi üheaegseid mõõtmisi. Skaala üksuste väljendades saadud andmeid kasutades gradirovochnyh omadused.

Kui erinevus ületab lubatud samaaegsete mõõtmisel on vaja analüüsi korrata.

Samuti on võimalik mõõtmist. Sel juhul paralleelse kahes mõõtmes võrreldes proovi partii analüüsiti.

Lõpptulemuseks peetakse aritmeetiline keskmine kahe mõõtmise läbi paralleelselt või ainult ühte mõõtmistulemust.

Sõltuvus tuleneb proovi kvaliteedi

Suhe rentgenfluorestsentnogo analüüsi piir on see vaid seoses aine milles struktuurielement on avastatud. Suhe erinevaid aineid kaadrisse kvantitatiivselt määrata erinevaid elemente.

Suur roll mängida järjenumbri, mis on element. Muudel võrdsetel tingimustel raskem määrata elementide kerge ja raske - lihtsam. Lisaks sama element on lihtsam määrata valguse maatriksi asemel tõsised.

Seega sõltub meetodi proovi kvaliteeti üksnes ulatuses, et element võib sisaldada selle koostist.